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高压反应釜操作步骤

发布时间:2015-12-23   点击次数:2541次
1、使用前准备工作。投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管,还需要特别注意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗干净后再安装上去。
2、清洗完毕,釜体干燥以后,应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。
3、上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧,新釜70-100N.m,旧釜100-150 N.m。
4、检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启控制箱电源及其显示开关。
5、试压完毕,可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂,重复上述第2步和第3步操作,将釜体和釜盖密封好。
6、开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值(一般4MPa试漏),15分钟后观察其压力是否有变化,变化小于0.05MPa视为不漏气。
7、如压力观察到明显下降趋势,则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净。
8、确保釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

其它注意事项:
1.要严格按照“高温高压反应釜安全使用规程”使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。
2.压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。
3.釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。
4.正反螺母连接处(进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管),只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。
5.操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。
6.实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验,严禁高温扭动螺母。
7.实验过程不要离开。
8.反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
9.使用前需经得负责人同意,任何人使用釜前,一定要先详细阅读说明书。

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